一、概述
本系列黝铜矿标准物质共计2个,主要用于地质与地球化学调查等样品测试的量值和质量监控标准,亦可供其它部门分析类似物质使用。
二、原材料来源与制备工艺
两个黝铜矿成分分析标准物质均为低温热液型铜矿,原样均采自 云南大理永平县。
采集的黝铜矿 候选物经风干,去除树枝、石块等杂物后粗碎至2 mm,混匀后采用球磨机研磨至0.075 mm占99%以上。 经均匀性检验合格后,候选物分装至100 g/瓶的聚乙烯塑料瓶中,密封保存。
三、认定值和不确定度
两个标准物质由10家实验室协作定值,待测指标数据组数一般为8-10组。用不同原理的可靠方法相互核验,测试结果一致性良好者为认定值;数据离散时定为参考值,以带括号数据表示。不确定度主要由其均匀性、稳定性和定值三者引入的不确定度构成,合成标准不确定度(UCRM)的计算公式
,扩展不确定度(UCRM)的计算公式,UCRM=K*UCRM,其中Ubb代表标准物质的不均匀性引起的不确定度,Us代表标准物质的不稳定性引起的不确定度,Uchar代表定值过程带来的不确定度,k为扩展因子,选择95%置信水平下的扩展系数k=2,认定值与不确定度结果见下表1。
四、均匀性和稳定性
均匀性检验:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和重量法分别对每个 标准物质的55项主微 量及痕量 元素进行测试。经方差分析检验,结果证明该系列标准物质均匀性良好。57项指标中Ag、Be、Cd、Ce、Cr、Cs、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、La、Li、Lu、Mo、Nb、Nd、Pr、Rb、Sc、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zr最小取样量为50 mg,S为0.2 g,其余指标为0.1 g。
稳定性检验:在24个月中对两个标准物质55项不同性质含量的代表性元素成分,进行不同时间5次稳定性检验。分析结果没有发现统计学意义上的误差,表明本系列标准物质稳定性良好。
五、特性量值的测量方法
标准物质主量成分及As、Ba、Cu、S、Sb的测定以经典化学法(重量法、容量法、比色法等)为主,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)和原子吸收光谱法(AAS)等进行。其他微量元素,大多数采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定。标准物质定值分析方法详见表2。
六、溯源性描述
为了保证研制标准物质的溯源性和可比性,该系列标准物质的研制工作主要采取了如下具体措施:
(1)制作校正曲线的标准溶液均是由有证标准物质经过逐级稀释得到,可溯源到国际单位制。
(2)所使用的仪器设备及其他计量器具等均按国家计量部门有关规定进行检定或校准,量值准确可靠,可溯源到国家标准。
(3)选用经长期实践检验验证可靠的分析方法为定值的测试方法。定值指标尽可能采用两种及两种以上不同原理的测试方法进行分析,定值过程中采用相关的标准物质进行质量监控,保证分析结果的准确可靠。
(4)所有参加定值的单位都是通过国家级计量认证及认可的,并多次参加过标准物质定值工作,具有丰富的标准物质定值经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值分析,保证分析质量。
七、正确使用说明
用洁净的工具取用样品,取出的样品不可倒回,防止交叉污染。样品取出后瓶子应立即密封,于阴凉干燥处保存。样品在分析前60°C~80°C烘干2~4h后置于干燥器中保存。本系列标准物质的有效期为5年。
八、运输和贮存
以带内胆盖的玻璃瓶包装,70g/瓶,使 用后盖紧密封保存于干燥、阴凉处。运输、搬运样品时注意防雨、防潮。
九、安全警示
该类标准物质系黝铜矿矿石,无毒无害。
表1 黝铜矿认定值与不确定度
|
GBW07895黝铜矿(YTH)
|
|
组份
|
标准值
|
不确定度
|
单位
|
|
Al2O3
|
0.54
|
0.02
|
质量分数(×10-2)
|
|
CaO
|
0.65
|
0.05
|
质量分数(×10-2)
|
|
K2O
|
0.11
|
0.01
|
质量分数(×10-2)
|
|
MgO
|
0.75
|
0.04
|
质量分数(×10-2)
|
|
Na2O
|
(0.025)
|
|
质量分数(×10-2)
|
|
SiO2
|
2.37
|
0.05
|
质量分数(×10-2)
|
|
TFe2O3
|
32.52
|
0.43
|
质量分数(×10-2)
|
|
TiO2
|
(0.036)
|
|
质量分数(×10-2)
|
|
As
|
10.9
|
0.27
|
质量分数(×10-2)
|
|
Ba
|
1.76
|
0.09
|
质量分数(×10-2)
|
|
Bi
|
0.18
|
0.02
|
质量分数(×10-2)
|
|
Co
|
0.32
|
0.03
|
质量分数(×10-2)
|
|
Cu
|
20.61
|
0.2
|
质量分数(×10-2)
|
|
Mn
|
0.33
|
0.01
|
质量分数(×10-2)
|
|
Ni
|
0.057
|
0.002
|
质量分数(×10-2)
|
|
S
|
24.38
|
0.33
|
质量分数(×10-2)
|
|
Sb
|
1.8
|
0.09
|
质量分数(×10-2)
|
|
Sr
|
0.03
|
0.004
|
质量分数(×10-2)
|
|
Zn
|
0.86
|
0.06
|
质量分数(×10-2)
|
|
Ag
|
222
|
7
|
质量分数(×10-6)
|
|
Be
|
0.17
|
0.03
|
质量分数(×10-6)
|
|
Cd
|
57.0
|
3.6
|
质量分数(×10-6)
|
|
Ce
|
5.69
|
0.42
|
质量分数(×10-6)
|
|
Cr
|
21.6
|
1.4
|
质量分数(×10-6)
|
|
Cs
|
1.44
|
0.07
|
质量分数(×10-6)
|
|
Dy
|
0.43
|
0.05
|
质量分数(×10-6)
|
|
Er
|
0.23
|
0.03
|
质量分数(×10-6)
|
|
Eu
|
(0.24)
|
|
质量分数(×10-6)
|
|
Ga
|
1.08
|
0.07
|
质量分数(×10-6)
|
|
Gd
|
0.6
|
0.07
|
质量分数(×10-6)
|
|
Ge
|
(1.97)
|
|
质量分数(×10-6)
|
|
Hf
|
0.55
|
0.05
|
质量分数(×10-6)
|
|
Ho
|
0.08
|
0.02
|
质量分数(×10-6)
|
|
In
|
2.52
|
0.15
|
质量分数(×10-6)
|
|
Mo
|
4.86
|
0.37
|
质量分数(×10-6)
|
|
La
|
3.32
|
0.39
|
质量分数(×10-6)
|
|
Li
|
4.71
|
0.3
|
质量分数(×10-6)
|
|
Lu
|
0.035
|
0.006
|
质量分数(×10-6)
|
|
Sc
|
(0.68)
|
|
质量分数(×10-6)
|
|
Nb
|
1.00
|
0.08
|
质量分数(×10-6)
|
|
Nd
|
2.74
|
0.08
|
质量分数(×10-6)
|
|
Pb
|
373
|
25
|
质量分数(×10-6)
|
|
Pr
|
0.68
|
0.02
|
质量分数(×10-6)
|
|
Rb
|
5.44
|
0.3
|
质量分数(×10-6)
|
|
Zr
|
17.7
|
2
|
质量分数(×10-6)
|
|
Th
|
0.88
|
0.11
|
质量分数(×10-6)
|
|
Ta
|
(0.10)
|
|
质量分数(×10-6)
|
|
Tb
|
0.081
|
0.011
|
质量分数(×10-6)
|
|
Sm
|
0.65
|
0.05
|
质量分数(×10-6)
|
|
Sn
|
(0.76)
|
|
质量分数(×10-6)
|
|
Tl
|
3.19
|
0.18
|
质量分数(×10-6)
|
|
Tm
|
0.035
|
0.005
|
质量分数(×10-6)
|
|
U
|
1.64
|
0.09
|
质量分数(×10-6)
|
|
V
|
4.20
|
0.39
|
质量分数(×10-6)
|
|
W
|
3.31
|
0.2
|
质量分数(×10-6)
|
|
Y
|
2.21
|
0.2
|
质量分数(×10-6)
|
|
Yb
|
0.23
|
0.02
|
质量分数(×10-6)
|
注:带()的为参考值