本标准物质主要用于农牧业和食品行业小麦和类似基体中重金属成分检测的 量值溯源,检测实验室的质量控制,分析方法确认,以及技术仲裁与认证等方面。
一、样品制备
本标准物质样品选自重金属污染区的小麦,经除杂清理、80℃温度下烘干 24h,除去水分。置碾磨仪分批碾磨后,通过 100 目筛网筛分,再用均分仪混匀 48 h。均 分好的样品装在清洁 PE 封口袋中保存,均匀性初检合格后,分装于棕色玻璃瓶中, 外套复合膜铝箔袋真空包装。用 Co-60 辐照灭活,储存于干燥阴凉处。
二、定值方法和溯源性
本标准物质以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、同位素稀释质谱法(IDMS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、石墨炉原子吸收法(GF-AAS)和原子荧 光光谱法(AFS)等结合,通过多家实验室联合定值。并使用 NIST 的 SRM1567b、SRM1547和 GBW(E)100493 对方法的准确度进行验证。采用满足计量学特性要求的测量方 法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
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编号
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成分
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质量分数(10-6)
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标准值
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扩展不确定度, k=2
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GBW(E)100881
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Pb
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0.116
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0.015
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Cd
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1.83
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0.14
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Cr
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0.228
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0.026
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As
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0.423
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0.043
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Ni
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1.07
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0.1
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Cu
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7.09
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0.34
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Zn
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68.7
|
4.2
|
|
Fe
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38.8
|
3.9
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Mo
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1.18
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0.11
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Se
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1.76
|
0.21
|
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Sr
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6.18
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0.44
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Mn
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21.6
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1.9
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四、均匀性检验及稳定性考察
依据 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对分装后的样品进行抽样,采用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性检验,结果表明均匀 性良好。最小取样量为 0.5g。
用 ICP-MS 法对样品进行长期稳定性和短期运输条件下的稳定性考察,考察期 间结果显示稳定性良好。结合类似标准物质研制经验,有效期为 1 年。研制单位继 续跟踪稳定性监测,若在有效期内发生量值变化,将及时通知用户。
五、特性量值的测量方法
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成分
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测量方法
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Pb
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ICP-MS
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IDMS
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GF-AAS
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Cd
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ICP-MS
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ICP-OES
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Cr
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ICP-MS
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ICP-OES
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As
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ICP-MS
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AFS
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Ni
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ICP-MS
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GF-AAS
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Cu
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ICP-MS
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ICP-OES
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Zn
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ICP-MS
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ICP-OES
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|
Fe
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ICP-MS
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ICP-OES
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Mo
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ICP-MS
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ICP-OES
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Se
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ICP-MS
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ICP-OES
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Sr
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ICP-MS
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ICP-OES
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|
Mn
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ICP-MS
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ICP-OES
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六、包装、储存和使用
本标准物质内包装为棕色玻璃瓶,外包装用复合膜铝箔袋真空熔封,每瓶 20g。
使用前将样品充分摇匀,并在 80℃±5℃下烘干 3 小时,然后于保干器中冷却至室 温称量。开封前的标准物质在阴凉干燥处保存,开封后的标准物制,建议 6 个月内 用完,取样后及时盖紧瓶盖,置于(2-8)℃的条件下保存。本标准物制仅用于研 究使用,不可食用。