组份信息，请点击：《土壤重金属元素可提取态认定值与不确定度列表》

一、概述  《GBW07954、GBW07955》

土壤重金属元素可提取态标准物质 2 个，主要用于地质、农业和环境等部门土壤样品的相关分析质量监控、分析方法评估和仪器校准等，也可用于实验室土壤样品相关分析能 力验证和人员考核等。

二、原材料来源与制备工艺

两个农用地土壤重金属元素可提取态标准物质分别为草甸土和棕壤，原样分别采自沈阳市浑南新区和葫芦岛市龙港区。

采集的土壤候选物经风干，去除树枝、石块等杂物后粗碎至 2 mm，混匀后采用球磨 机研磨至 0.25 mm 占 99%以上。经均匀性检验合格后，候选物分装至 500 g/瓶的聚乙烯塑 料瓶中，密封保存。

三、认定值和不确定度

两个标准物质由 11 家实验室协作定值，待测指标数据组数一般为 8-11 组。用不同原 理的可靠方法相互核验，测试结果一致性良好者为认定值；数据离散时定为参考值，以带 括号数据表示。

不确定度主要由其均匀性、稳定性和定值三者引入的不确定度构成，合成标准不确定度（u_CRM）的计算公式  ，扩展不确定度（U_CRM）的计算公式，U_CRM = k * u_CRM，其中 u_bb代表标准物质的不均匀性引起的不确定度，u_s代表标准物质的不稳定 性引起的不确定度，u_char代表定值过程带来的不确定度，k为扩展因子，选择 95%置信水 平下的扩展系数k= 2，定值与不确定度结果见下表 1。

四、均匀性和稳定性

均匀性检验：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子原子发射光 谱法（ICP-AES）、原子荧光光谱法（AFS）和电极法分别对 15 项重金属元素可提取态和 pH 值进行测试。经方差分析检验，结果证明该系列标准物质均匀性良好。最小取样量为10.0g。

稳定性检验：在 12 个月中对两个标准物质 15 项不同性质含量的代表性元素成分和 pH 值，进行不同时间 5 次稳定性检验。分析结果没有发现统计学意义上的误差，表明本标准 物质稳定性良好。

五、特性量值的测量方法

标准物质分别经过 CaCl₂ 和 DTPA 溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子荧光光谱法（AFS）测定元 素可提取态，电极法测定土壤的pH 值。标准物质重金属元素提取方法详见附件 1 和附件 2，定值分析方法详见表 2。

六、溯源性描述

为了保证研制标准物质的溯源性和可比性，标准物质的研制工作主要采取了如下具体措施：

（1）制作校正曲线的标准溶液均是由标准物质经过逐级稀释得到，可溯源到国际单位制。

（2）所使用的仪器设备及其他计量器具等均按国家计量部门有关规定进行检定或校 准，量值准确可靠，可溯源到国家标准。

（3）在分析测试的全过程都进行空白检验，以监测所选试剂和器具的污染。

（4）所有参加定值的单位都要求通过国家级计量认证及认可，并多次参加过标准物质定值的工作，具有丰富的标准物质定值经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值 分析，保证分析质量。

（5）选用经长期实践检验验证可靠的分析方法为定值的测试方法。在定值过程中，定 值实验室均采用相关的标准物质进行质量监控，以保证分析结果的准确可靠。标准物质的 实测结果均与标准值具有较好的一致性。

（6）在对测试指标进行分析时，采用两种以上不同原理的分析测试方法互相核验，以 监测未能预见的干扰和基体成分的影响，从而保障分析测试结果的准确性。

七、正确使用说明

用洁净的工具取用样品，取出的样品不可倒回，防止交叉污染。样品取出后瓶子应立 即密封，于阴凉干燥处保存。

本系列标准物质的有效期为 5 年。

八、运输和贮存

以带内胆盖的聚乙烯瓶包装，500 g/瓶，使用后盖紧密封保存于阴凉干燥处。运输、 搬运样品时注意防雨、防潮。

九、安全警示

该类标准物质系农用地土壤，无毒无害。