常用煤炭标准物质,请参考:(最新量值信息)
《煤物理特性和化学成分标准物质-最新量值信息》
《煤样:烟煤黏结指数、烟煤胶质层指数、煤灰、煤中砷和磷、煤中氯、煤中氟、煤自燃倾向性、灰熔融性、煤的哈氏可磨性指数》
一、概述
本系列包括6个不同的煤灰成分标准物质,分别对煤灰中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷的含量进行了定值。本系列标准物质可用于校准仪器,进行分析过程的质量控制及方法评价等。
二、原材料来源和制备工艺
本标准物质采取预选的原煤,经自然干燥、破碎、混匀并全部通过<0.2mm (80目筛),然后按GB/T1574—2007《煤灰成分分析方法》中相应规定,将其完全灰化后,混匀、包装成瓶。
三、认定值及不确定度
本系列标准物质采用9个合格实验室按规定的试验方法进行协同试验定值。对全部定值试验数据进行数理统计处理后计算出认定值及不确定度,以Xy士U的形式表达。其中认定值Xr为剔除离群值后的总平均值,U为95%概率下的扩展不确定度(k=2)。
表1 认定值和不确定度
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编号
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认定值及不确定度
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质量分数(*10-2)
|
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SiO2
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A1203
|
Fe2O3
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CaO
|
MgO
|
SO3
|
TiO2
|
K2O
|
Na2O
|
P2O5
|
|
GBW11127a
|
认定值
|
46.99
|
29.45
|
7.95
|
8.73
|
1.03
|
0.69
|
1.28
|
1.16
|
0.79
|
0.28
|
|
不确定度
|
0.21
|
0.21
|
0.09
|
0.27
|
0.06
|
0.04
|
0.03
|
0.04
|
0.03
|
0.02
|
|
GBW11128a
|
认定值
|
41.11
|
28.54
|
13.43
|
5.3
|
0.71
|
5.1
|
2.62
|
1.61
|
0.25
|
0.11
|
|
不确定度
|
0.21
|
0.12
|
0.22
|
0.08
|
0.07
|
0.15
|
0.05
|
0.06
|
0.01
|
0.01
|
|
GBW11129a
|
认定值
|
54.68
|
28.09
|
6.04
|
5.15
|
1.05
|
0.49
|
1.14
|
1.44
|
0.52
|
0.38
|
|
不确定度
|
0.21
|
0.11
|
0.09
|
0.09
|
0.09
|
0.04
|
0.03
|
0.06
|
0.02
|
0.01
|
|
GBW11130a
|
认定值
|
59.66
|
22.9
|
6.55
|
4.01
|
1.31
|
0.4
|
1.13
|
1.53
|
0.78
|
0.55
|
|
不确定度
|
0.24
|
0.1
|
0.07
|
0.08
|
0.1
|
0.04
|
0.03
|
0.07
|
0.02
|
0.03
|
|
GBW11131a
|
认定值
|
51.24
|
34.2
|
4.89
|
4.73
|
0.76
|
0.43
|
1.26
|
0.86
|
0.42
|
0.25
|
|
不确定度
|
0.19
|
0.19
|
0.13
|
0.06
|
0.06
|
0.04
|
0.05
|
0.02
|
0.04
|
0.01
|
|
GBW11132a
|
认定值
|
25.6
|
10.4
|
7.17
|
39.62
|
3.71
|
9.04
|
0.48
|
0.78
|
0.83
|
0.04
|
|
不确定度
|
0.19
|
0.13
|
0.15
|
0.51
|
0.05
|
0.15
|
0.04
|
0.03
|
0.03
|
0.01
|
四、均匀性和稳定性检验
随机抽取15瓶分装好的样品,采用测定煤灰成分分析中二氧化硅、三氧化铁和三氧化硫的方法进行均匀性检验。试验数据经F检验表明,样品的均匀性保证在定值的精度内。测定三氧化硫最小取样量0.05g,测定其它项目最小取样量0.10g。
本标准物质长期稳定,有效期暂定5年。国家煤炭质量监督检验中心实施跟踪监测,发现认定值有显著变化时通知用户。
五、特性量值的定值方法
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特性量值
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分析方法
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二氧化硅
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硅钼蓝分光光度法,动物胶凝聚质量法
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三氧化二铝
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氟盐取代 EDTA络合滴定法
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三氧化二铁
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钛铁试剂分光光度法,EDTA络合滴定法,原子吸收分光光度法
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氧化钙
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EGTA络合滴定法,EDTA络合滴定法,原子吸收分光光度法
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氧化镁
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EDTA络合滴定法,原子吸收分光光度法
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三氧化硫
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硫酸钡质量法
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二氧化钛
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钛铁试剂分光光度法,过氧化氢分光光度法,二安替比林甲烷分光光度法
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氧化钾
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火焰光度法,原子吸收分光光度法,等离子体发射光谱法
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氧化钠
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火焰光度法,原子吸收分光光度法,等离子体发射光谱法
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五氧化二磷
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磷钼蓝分光光度法
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六、溯源性描述
9个合格实验室定值试验前所用仪器设备经过检定或校准,定值试验过程中用有证标准物质(或溶液)制作校准曲线,并用有证煤灰成分分析标准物质进行监控,保证标准物质的量值溯源性。
七、正确使用说明
使用时,取出适量灰样用玛瑙研钵研细到全部通过0.1mm ( 160目筛孔),于815℃10℃下灼烧30min 至质量恒定(质量变化不超过灰样质量的0.1%)为止,再进行称样分析。
八、运输和贮存
本标准物质为塑料瓶包装,每瓶质量为30g左右,用后应将瓶盖拧紧,放在阴凉干燥处。