常用煤炭标准物质,请参考:(最新量值信息)
《煤物理特性和化学成分标准物质-最新量值信息》
《煤样:烟煤黏结指数、烟煤胶质层指数、煤灰、煤中砷和磷、煤中氯、煤中氟、煤自燃倾向性、灰熔融性、煤的哈氏可磨性指数》
一、概述
本标准物质用于煤灰熔融性测定中的气氛检查和分析过程的质量控制及方法评价。
二、样品制备
本标准物质采用预选的原煤,经自然干燥、破碎、混均并全部通过80目(<0.2mm)筛,然后按GB/T 219-2008《煤灰熔融性的测定方法》中相应规定,将其完全灰化并再次磨细后,混均,包装成瓶。
三、认定值及不确定度
煤灰熔融性标准物质
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标物编号
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试验气氛
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认定值及
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熔融特征温度(℃)
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效期
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不确定度
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变形温度(DT)
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软化温度(ST)
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半球温度(HT)
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流动温度(FT)
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GBW11124j
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弱还原性
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认定值
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1110
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1172
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1255
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1366
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见证书
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不确定度
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16
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22
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17
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26
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氧化性
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认定值
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1389
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1406
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1412
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1420
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不确定度
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9
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11
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8
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9
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GBW11125g
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弱还原性
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认定值
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1366
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1436
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1451
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1485
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见证书
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不确定度
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11
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10
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11
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10
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氧化性
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认定值
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1448
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1477
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1488
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>1500
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不确定度
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23
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9
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22
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-
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四、定值方法和溯源性
8个高水平实验室的按GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》规定的方法采用有能力的实验室网络对三种气氛下煤灰熔融性4个特征温度进行定值。其中弱还原气氛的测定由8个独立组的试验构成,国家煤炭质量检验检测中心由1名技术人员对随机抽取的10瓶样品分别进行了4次重复测定,其余7家实验室对随机抽取的2瓶样品各进行了2次重复测定,其中6家实验室采用封碳法和2家实验室采用通气法控制弱还原气氛。氧化性气氛的测定由8个独立组的试验构成,国家煤炭质量检验检测中心由1名技术人员对随机抽取的10瓶样品分别进行了4次重复测定;其余7家实验室对随机抽取的2瓶样品各进行了2次重复测定。强还原性气氛氧化性气氛的测定由2个独立组的试验构成,国家煤炭质量检验检测中心由2名技术人员对随机抽取的10瓶样品分别进行了2次重复测定.全部试验结果进行数理统计处理后,计算出认定值,以XT±U的形式表达,其中认定值XT为有效数据的总平均值,U为认定值在95%置信概率下的扩展不确定度(k=2)。
定值试验前,各实验室对所用仪器进行了温度校准,并核查了升温速度符合GB/T219-2008的要求。使用通气法的实验室核查了气体流量,使用封碳法的实验室用有证标准物质检查了炉内气氛的正确性。
五、均匀性和稳定性检验
样品分装后,随机抽取15瓶样品重复测定4次,采用测定煤灰熔融性4个特征温度的方法进行均匀性检验,最小取样量约1g。试验所得数据经F检验表明,样品均匀性在定值的不确定度范围内。
本标准物质长期稳定。研制单位实施跟踪检测,发现认定值有显著变化时及时通知用户。
六、包装、储存及使用
本标准物质为塑料瓶包装,每瓶30g。用后应将瓶盖拧紧,放在阴凉干燥处。
七、使用注意事项
1、使用时请用洁净工具,以免沾污标准物质。
2、本标准物质在使用前先研磨通过0.1mm筛子,然后在(815±10)°C灼烧1h再使用。
3、用本标准物质制成灰锥测定其熔融特征温度(ST、HT和FT)。如其实际测定值与弱还原性气氛下的认定值相差不超过40°C,则证明炉内气氛为弱还原性;如超过40°C,则根据它们氧化性气氛下的认定值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。
4、本标准物质主要用于炉内气氛控制的检查及煤灰熔融性测定结果准确度的判断,不适于炉温的校正。用户应在保证炉温及升温速度正确(符合GB/T219-2008的情况下使用本标准物质。